气相色谱-质谱联用法直接测定植物油料中邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立有机溶剂萃取、N-正丙基乙二胺(N-（n-propyl） ethylenediamine,PSA)玻璃固相萃取柱净化、内标法定量、气相色谱-质谱法直接测定植物油料中邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（di-iso-butyl phthalate,DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（butyl benzyl phthalate,BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(di（2-ethtlhexyl） phthalate,DEHP)和邻苯二甲酸正辛酯（di-n-octyl phthalate,DNOP）7种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2在0.999 8～1.000 0之间,仪器检出限(RSN=3)为0.01～0.02 μg/L,定量限(RSN=10)为0.03～0.06 μg/L。7种目标物在0.1、0.5、1.0 mg/kg的加标水平下平均回收率为77.2%98.8%,相对标准偏差为0.62%9.37%（n=6）。采用本方法对不同种类、不同产地的76个植物油料样品中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量进行测定。结果表明:所有受检植物油料样品中均检出DBP和DEHP,范围分别为（0.015±0.002）0.584±0.012mg/kg和（0.085±0.006）2.334±0.016mg/kg,检出率均为100%（76/76）;DIBP、DEP、DMP、BBP、DNOP检出率分别为98.7%（75/76）、64.5%（49/76）、63.2%（48/76）、32.9%（25/76）、5.3%（4/76）。17个油料样品中DBP含量超出国家标准限量（≤0.3 mg/kg）,超标率为22.4%;1个油料样品中DEHP含量超出国家标准限量（≤1.5 mg/kg）,超标率为1.3%。