固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素

被引：59

作者：

孟娟

张晶

张楠

施嘉琛

邵兵

机构：

[1] 北京市疾病预防控制中心

来源：

色谱 | 2010年 / 06期

关键词：

固相萃取; 超高效液相色谱-串联质谱; 玉米赤霉烯酮; 真菌毒素; 粮食; 粮食制品;

D O I：

暂无

中图分类号：

TS207.4 [食品的微生物检验];

学科分类号：

083201 ;

摘要：

建立了粮食及其制品中6种玉米赤霉烯酮类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用84%(体积分数)乙腈水溶液提取,通过ENVI-Carb石墨化炭黑(GCB)固相萃取柱进行富集净化,用6mL二氯甲烷-甲醇(7∶3,v/v)溶液洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定。在ACQUITY UPLCTMBEH C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为水和乙腈;质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式。以α-玉米赤霉烯酮-d4为内标,6种目标物的线性范围为0.1～50μg/L,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.1～0.2μg/kg,3个不同水平的加标平均回收率为79.9%～104.0%,相对标准偏差不大于10%。应用该方法对北京市的粮食及相关产品进行了分析,结果发现玉米赤霉烯酮的检出率最高,含量为0.42～220.7μg/kg;此外还检出了α-和β-玉米赤霉烯醇。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求。

引用

页码：601 / 607

页数：7

共 21 条

[1]

Determination of zeranol, taleranol, zearalenone, α- and β-zearalenol in urine and tissue by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J] . &nbspChromatographia . 2000 (11)

[2] 小麦和玉米中玉米赤霉烯酮污染情况初探(Ⅰ) [J].

李荣涛 ;

谢刚 ;

付鹏程 ;

罗建伟 ;

陈兰 ;

吴军里 .

粮食储藏, 2004, (05) :36-38

[3] 国内外粮食中真菌毒素限量标准制定的现状与分析 [J].

苏福荣 ;

王松雪 ;

孙辉 ;

刘焓 .

粮油食品科技, 2007, (06) :57-59

[4]

Simultaneous determination of multi-component mycotoxin contaminants in foods and feeds by ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. Y Ren,Y Zhang,S Shao,Z Cai,L Feng,H Pan,Z Wang. Journal of Chromatography A . 2007

[5]

Fazekas B,Tar A. Journal of AOAC International . 2001

[6]

Cavaliere C,Foglia P,Pastorini E. Journal of Chromatography . 2006

[7]

SPECTROSCOPY[P]. CARANGELO ROBERT M;DRUY MARK A;STEVENSON WILLIAM A;GLATKOWSKI PAUL J.加拿大专利:CA2247941C,2005-01-04

[8]

Strategies for the assessment of matrix effect in quantitative bioanalytical methods based on HPLC-MS/MS. Matuszewski BK, Constanzer ML, Chavez-Eng CM. Analytical Biochemistry . 2003

[9]

2002/657/EC. .

[10]

Development of a multicomponent method for Fusarium toxins using LC-MS/MS and its application during a survey for the content of T-2 toxin and deoxynivalenol in various feed and food samples. S Biselli,C Hummert. Food Additives and Contaminants . 2005

← 1 2 3 →