超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰酸

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺（DCD）、三聚氰胺（MEL）和三聚氰酸（CY）的分析方法。样品用5%（质量分数）三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）分离,以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子（ESI±）模式同时电离,多反应监测模式进行检测。结果表明:在5.0～200.0μg/L范围内线性关系良好（r≥0.995）。牛奶中3种化合物在0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为60.0%105.8%,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.2%13.6%;奶粉中3种化合物在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为78.0%115.0%,RSD（n=6）为2.7%7.5%。牛奶中方法的定量限（信噪比为10）为0.02 mg/kg,奶粉中方法的定量限为0.05 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测。