高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的尿素、缩二脲与双氰胺

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中尿素、缩二脲和双氰胺的方法。样品经水浸泡并混匀,加入乙腈沉淀蛋白,通过冷冻离心去除脂肪,取清液挥干后用1.0 mL 70%乙腈水溶液复溶、过膜。采用电喷雾负离子电离(ESI+)模式和多反应监控(MRM)扫描模式,外标法定量。该方法在0.1～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。尿素、缩二脲和双氰胺的检出限分别为0.03、0.05、0.01mg/L,定量下限分别为0.08、0.10、0.03 mg/L。加标水平为5.0、10.0、20.0 mg/kg时,尿素、缩二脲和双氰胺的平均回收率为70%～99%,相对标准偏差为0.42%～8.0%。该方法简便、灵敏、精确,适用于食品中尿素、缩二脲和双氰胺的检测。