朝鲜白头翁化学成分的研究

朝鲜白头翁Pulsatilla Koreana Naika为毛茛科白头翁属植物,在我国东北地区作为白头翁使用。民间有将白头翁作为治疗真菌感染药物的悠久历史。同时,现代医学研究证明,白头翁中的多种皂苷具有较强的抗肿瘤作用。本课题对朝鲜白头翁Pulsatilla Koreana Naika的化学成分进行提取、分离和结构鉴定,为进一步发现高效低毒的抗真菌、抗肿瘤药物奠定基础。 目的:对朝鲜白头翁的化学成分进行提取.利用硅胶柱、反向硅胶柱,葡聚糖凝胶LH-20柱、大孔树脂柱和制备高效液相等方法分离得到单体化合物,测定其NMR（1D 2D）、ESI-MS等数据,并对波谱数据进行分析,结合化学水解的方法鉴定其化学结构。 方法:将朝鲜白头翁根茎粉碎,用70%乙醇浸泡、回流提取,合并提取液,浓缩（d=1.18 g/ml,25℃）。取浓缩液在水浴中蒸去乙醇,分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取,回收溶剂得浸膏。水层蒸去有机溶剂,用纯化水稀释（每5ml含1g生药）,使用AB-8大孔树脂吸附溶液中的皂苷成分。用纯化水洗去其中的糖,然后分别用30%、50%、70%乙醇梯度洗脱。洗脱液经D-280树脂柱脱色,回收乙醇得总皂苷。 使用薄层层析、柱层析（硅胶、ODS、Sephadex-LH20）使用梯度洗脱的方法,分别对石油醚、氯仿、乙酸乙酯提取物及总皂苷进行分离,结合使用制备HPLC,得到化合物IⅩⅤ。 结果:测定化合物的1HNMR、13CNMR、HMQC、HMBC、ESI-MS结合化学水解的方法鉴定其化学结构。其结构为3-O-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）-α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）[β-D-吡喃葡萄糖（1→4）]-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷（ I ）, 3-O-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）-α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）[β-D-吡喃葡萄糖（1→4）]-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷（ II ）, 3-O-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）-α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷（III）,3-O-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）-α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷（ IV ）, 3-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）[β-D-吡喃葡萄糖（1→4）]-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷（V）,3-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）[β-D-吡喃葡萄糖（1→4）]-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷（VI）,3-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）β-D-吡喃葡萄糖苷（VII）,3-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）β-D-吡喃葡萄糖苷（VIII）,齐墩果酸3-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（IX）,常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（X）,常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（XI）,β–谷甾醇（XII）,β-谷甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（XIII）,不饱和脂肪酸（XIV）,齐墩果酸（XV）。 结论:从该植物中分离得到15个化合物,确定了其中14个化合物的分子结构并推测另1种化合物属于不饱和脂肪酸。其中3-O-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）-α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷和常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷首次从该种植物中分离得到。