噁喹酸在养殖牙鲆（Paralichthys olivaceus）体内的残留消除规律研究

噁喹酸(Oxilinic acid,OA)是喹诺酮类第二代抗菌药,对革兰氏阴性菌和一部分阳性菌有较强的抗菌效力,是国内外养殖业常用的鱼药和兽药之一。以往对其残留限量并无严格要求,但近年来,日韩等国纷纷加严噁喹酸残留限量标准,因此目前对水产品中噁喹酸残留的相关研究引起人们的普遍重视。 我国关于噁喹酸的研究很少。我国目前检测方法不能适应当前检测要求,也没有关于噁喹酸残留消除规律的相关研究。本研究通过对噁喹酸残留检测方法的优化,对其在养殖牙鲆体内的残留消除规律进行了系统研究,旨在为水产养殖、渔药安全控制工作提供理论支持。 首先通过比较筛选国内外相关研究,确立了水产样品中噁喹酸残留的高效液相色谱检测方法。采用无水乙酸乙酯作为提取液,经匀质、离心后,将溶剂蒸发浓缩、用流动相定容,用流动相溶解定容,正己烷除去脂肪。使用高效液相色谱荧光检测器在激发波长325nm,发射波长369nm下进行检测,外标法定量。以0.02 mol/L磷酸+乙腈+四氢呋喃(69:16:15)混和液作为流动相。不同浓度水平下对三种不同种类水产样品进行添加回收实验,结果表明平均回收率在79%～93%之间,相对标准偏差均小于10%,仪器检出限为1μg/kg,方法检出限为5μg/kg。各项指标与国外相关研究相当,优于国内使用同类型检测器的研究,且能够满足后续噁喹酸残留消除实验的检测要求。 在21士1℃水温条件下,对平均体重为80g的牙鲆单次(90mg/kg体重)和多次(40mg/kg体重,一天两次,连用五天)口灌噁喹酸,用高效液相色谱法检测用药后不同时间血液、肌肉、肝脏、鳃中药物浓度。绘制各组织中的残留消除曲线,并采用DAS1.0药代动力学软件处理数据,主要采用非房室模型统计矩参数进行分析,参考房室参数,以此分析噁喹酸在牙鲆体内的吸收、分布、消除规律。 总体规律是噁喹酸在牙鲆体内吸收较快,各组织内分布广泛,但单次给药达峰浓度不高,维持时间较短,需多次给药才能达到有效抑菌浓度。单次给药组后