大蒜中大蒜油和金银花中黄酮类化合物的提取分离

本文研究了大蒜和金银花中有效成分的提取工艺条件,用水蒸气蒸馏法从大蒜中提取大蒜油,通过流动水蒸气蒸馏法、直接水蒸气蒸馏法、减压直接水蒸气蒸馏法、减压流动水蒸气蒸馏法提取大蒜油,通过正交实验得出四种方法的最佳工艺条件,并考察了前两种方法各实验条件对出油率的影响。流动水蒸气蒸馏法出油率最高,达到4.54‰,此数值高于文献值。采用定硫法测定了大蒜油中大蒜新素的含量,并改进实验装置,减少了硫的损失,精确度比文献中得到了很大的提高。IR测出大蒜油样品与大蒜油标准红外图谱基本一致。用GC—MS测定了大蒜油的成分和含量,其中烯丙基硫醇、双[(2一乙硫基)乙基]醚、正丁基丙烯基硫醚、4—甲基—1,2,3—三硫杂环戊烷、5—甲基—1,2,3,4—四硫杂环己烷未见文献报道。 用加热回流法和超声波提取法提取金银花中的总黄酮,正交实验确定了两种方法的最佳工艺条件,并考察了各实验条件对总黄酮得率和含量的影响。超声波提取法所得总黄酮的得率和含量远高于加热回流法,前一种方法研究尚少。基于Lambert-Beer定律,用分光光度法测定总黄酮的含量。最后将总黄酮分离纯化,得化合物Ⅰ和Ⅱ,经核磁共振、元素分析等分别鉴定为木犀草素和槲皮素。