亲水有机溶剂/盐双水相体系中液/液/固边界的研究及相比数据库的建立

亲水有机溶/盐双水相是在普通的亲水有机溶剂溶液中加入无机盐,利用盐离子的水化作用,使盐离子夺取有机溶剂水合的水分子而释放出有机溶剂分子,可形成上下相均含水的两相体系。作为一种新型廉价双水相体系,亲水有机溶剂/盐萃取体系的显著优点是传质和分相速度快,原料成本低,使用的成相物质(醇类)无毒或低毒、粘度低、方便回收处理,操作简便,同时该体系温和的环境也不易引起生物物质的损伤和破坏。这种体系已经用于生物物质的分离纯化和分析检测,并且取得了理想的效果,因此受到很大的关注。 目前此类双水相的基础研究主要集中在双节线和液/液相平衡的测定方面,而在液/液/固边界的研究上存在不足。本文从相律理论出发,系统的研究并测定了亲水有机溶剂/盐双水相的液/液/固边界。同时针对双水相的可预见性低的缺点,本文通过测定成相区域内的双水相体系的相比,建立了乙醇-硫酸铵双水相的相比数据库。本文主要研究内容如下： (1)液/液/固边界的理论推导及性质研究。本文从相律理论出发,结合杠杆定理,推导出双水相的液/液/固边界具有线性关系。并通过实验测定了乙醇-硫酸铵,异丙醇-硫酸铵,正丙醇-硫酸铵,正丙醇-氯化钠,正丙醇-氯化钾,丙酮-硫酸铵双水相体系在不同温度下液/液/固边界。实验验证了此边界的线性关系,探讨了此边界的性质和特点。研究了温度,有机溶剂种类和盐的种类对液/液/固边界的影响。 (2)完整双相区域内的液/液平衡的测定。本文测定了乙醇-硫酸铵双水相体系双节线数据及液/液/固边界数据,并将双节线数据进行关联拟合。绘制了乙醇-硫酸铵双水相体系的三角坐标相图和直角坐标系相图,得到了完整的液/液双相区域。在完整的液/液双相区内运用全因子的设计方法均匀取点,并测定每个投料点的相平衡数据。同时研究分布在液/液/固边界上的双水相体系的相平衡特点。 (3)相比数据库的建立。利用三种方式遍历双水相的双相区域,获得可靠的原始相比数据。采用matlab软件对原始数据进行二维插值运算,利用griddata函数得到双相区域内的各个节点的插值数据,并将它们整理成数据库的形式。通过绘制相比在双相区域内的等高线图,研究相比分布规律,并通过实验验证相比数据库准确性。 (4)液/液/固边界及相比数据库的应用。利用线性的液/液/固边界,发展了一种新的测定样品中亲水有机溶剂和盐的方法。以乙醇-硫酸铵体系的液/液/固边界为例,通过此种方法测定了样品中乙醇和硫酸铵的含量,该方法简单快捷,经实验验证该方法准确度高,可靠性好。同时还利用构建的相比数据库,考察了在特定的相比范围(0.9-1.1)内木瓜蛋白酶在乙醇-硫酸铵体系中的分配行为。