气相色谱-质谱对三种硅藻脂肪酸组成的测试规律性分析附视频

借助气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术比较分析了角毛藻(Chaetoceros muelleri)、新月菱形藻(Nitzshia closterium)和三角褐指藻(Phaeodactylum tricornutum)等3种硅藻在保留时间和质谱裂解方面的异同性规律。结果表明,强极性柱中各脂肪酸的分离顺序为低碳原子数到高碳原子数,碳原子数相同的组分分离顺序按低不饱和度到高不饱和度,弱极性柱中色谱出峰顺序也为低碳原子数到高碳原子数,与强极性柱一致,但碳原子数相同的组分分离顺序则从低饱和度到高饱和度,与强极性柱恰好相反;不同脂肪酸的质谱裂解表明,饱和脂肪酸甲酯的基峰为m/z 74,单烯脂肪酸甲酯的基峰为m/z 55,双烯脂肪酸甲酯的基峰为m/z 67,而三烯以上脂肪酸甲酯的基峰则为m/z 79,本文认为基峰这一特点可用来确定不饱和度,以助于快速准确的对脂肪酸甲酯进行定性分析;本文还比较了TMSH和NaOH-CH3OH两种甲酯化方法的区别。在此基础上用面积归一化法测定了硅藻脂肪酸的含量,发现3种硅藻都含有饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸,其中-ω3 PUFAs主要为EPA。