固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中10种磺胺类抗生素残留

被引:30
作者
庞昕瑞 [1 ]
曾鸿鹄 [1 ,2 ,3 ]
梁延鹏 [1 ,2 ,3 ]
覃礼堂 [1 ,2 ,3 ]
莫凌云 [1 ,2 ,3 ]
机构
[1] 桂林理工大学环境科学与工程学院
[2] 广西环境污染控制理论与技术重点实验室
[3] 岩溶地区水污染控制与用水安全保障协同创新中心
关键词
超高效液相色谱-串联质谱; 固相萃取; 磺胺类抗生素; 地表水;
D O I
10.13526/j.issn.1006-6144.2019.04.012
中图分类号
O657.63 [质谱分析]; X832 [水质监测];
学科分类号
070302 [分析化学]; 090810 [水产品加工与质量安全];
摘要
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测地表水中10种磺胺类抗生素的分析方法。过滤后的水样用稀H2SO4调节pH至6.0,经HLB固相萃取柱富集净化,依次用乙酸乙酯-甲醇(1∶1,V/V)、氨水-甲醇(3∶100,V/V)进行洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法进行定量。结果表明,10种目标物在1~500μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.12~0.84 ng/L范围。对水样进行低、中、高3个浓度水平加标实验,10种目标物的加标回收率分别为81.90%~93.69%、77.94%~96.83%、84.14%~104.98%,相对标准偏差小于8.1%。本研究所建立的方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,能够快速、准确、可靠地测定地表水水样中残留的10种磺胺类抗生素。
引用
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