固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测海水中抗生素多残留

被引:14
作者
孙晓杰 [1 ,2 ]
李兆新 [1 ,2 ]
董晓 [1 ,2 ,3 ]
邢丽红 [1 ,2 ]
周德山 [4 ]
宋新成 [4 ]
机构
[1] 农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所
[2] 国家水产品质量监督检验中心
[3] 上海海洋大学食品学院
[4] 江苏省连云港市海洋环境监测预报中心
关键词
海水; 抗生素; 多残留; 固相萃取; 液相色谱-串联质谱;
D O I
10.13526/j.issn.1006-6144.2016.05.009
中图分类号
O657.63 [质谱分析]; X834 [海洋监测];
学科分类号
070302 [分析化学]; 083001 [环境科学];
摘要
本文采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱检测技术,建立了海水样品中抗生素多残留(氯霉素类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类)的同时测定方法。样品经PLS-3固相萃取柱富集、净化后,以液相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)离子模式定性,外标法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)为1.00~10.0ng/L;以空白海水作为基质进行回收率评价,18种抗生素在不同加标浓度时的回收率范围为71.6%117%,相对标准偏差(n=6)为3.04%9.65%。将所建立的方法应用于近岸海域表层水样中目标抗生素残留的分析。结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,可用于海水中抗生素多残留的同时检测。
引用
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