UPLC-MS/MS法快速测定降压类中成药及保健食品中非法添加34种化学药的研究

目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0～5 min,32%A;5～8 min,32%50%A;8～12 min,50%A;12～14 min,50%60%A;14～16 min,60%80%A;16～18 min,80%A;18～19 min,80%90%A;19～20 min,90%100%A;20～21min,100%A;21～22 min,100%32%A）;体积流量0.2 m L/min,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定34种临床常用的化学降压药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,34种化学药物可乐定、卡托普利、利血平、甲基多巴、氢氯噻嗪、呋塞米、吲达帕胺、米诺地尔、肼屈嗪、阿替洛尔、赖诺普利、地巴唑、美托洛尔、比索洛尔、哌唑嗪、特拉唑嗪、普萘洛尔、依那普利、喹那普利、贝那普利、地尔硫卓、多沙唑嗪、尼卡地平、硝苯地平、氨氯地平、尼莫地平、非洛地平、尼群地平、尼索地平、缬沙坦、替米沙坦、坎地沙坦酯、厄贝沙坦、奥美沙坦酯的分离度良好,方法检测限（LOD）均在0.1～0.5 ng/g,定量限（LOQ）均在0.3～1.5 ng/g,标准加样回收率均在81.4%118.9%。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加化学降压药的定量测定方法。