HPLC法测定清脑降压片中非法添加的氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平

目的建立清脑降压片中非法添加氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平的HPLC分析方法。方法采用HPLC法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(APOLLO色谱柱C18 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长为251 nm。结果氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平和硝苯地平的线性范围分别为21.24～2 124.0 ng(r=1.000 0),16.184～1 618.4 ng(r=1.000 0),19.72～1 972.0 ng(r=1.000 0),18.976～1 897.6 ng(r=1.000 0)和22.504～2 250.4 ng(r=1.000 0);平均回收率(n=6)分别为100.93%、101.61%、103.07%、97.58%、96.36%;RSD分别为1.52%、1.21%、1.08%、0.73%、0.48%。抽查的5个厂家5批清脑降压片中均未检出非法添加此5种成分。结论该方法较为准确,且重复性好,可作为清脑降压片中非法添加氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平的有效分析方法。