燕窝中唾液酸的DAD/FLD串联HPLC测定方法研究

建立燕窝中唾液酸的柱前衍生二极管阵列/荧光检测器(DAD/FLD)串联的反相高效液相色谱检测方法。用硫酸氢钠溶液水解样品,以邻苯二氨盐酸盐为衍生化试剂,采用C18柱分离,四氢呋喃溶液(含体积分数0.5%磷酸和体积分数0.15%正丁胺)-乙腈为流动相等度洗脱,流速1.0mL/min,二极管阵列检测波长230nm,荧光激发波长(Ex)230nm,发射波长(Em)425nm。结果表明,唾液酸在0.1～750μg/mL范围内线性良好(r>0.9990),20min内完全分离,回收率在85.03%～97.14%之间。检出限0.2μg/mL(DAD),0.005μg/mL(FLD),FLD检出限比DAD低两个数量级且杂峰少,在DAD检出限以上的相同浓度下,DAD比FLD更灵敏。本方法具有灵敏度高,重复性好,分析速度快等特点,可准确测定燕窝等样品中唾液酸含量。