UPLC-MS/MS法测定中成药及保健品中添加的16种降糖类化学药物

目的:建立快速、准确检测中成药及保健品中非法添加的16种降糖类化学药物的方法。方法:采用UPLC-MS/MS法,使用Waters Acquity BEH-C18（1.7μm,2.1 mm×50 mm）,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0～3 min,32%A→50%A;3～6 min,50%A→60%A;6～9 min,60%A→70%A;9～11 min,70%A→90%A;11～12 min,90%A→90%A;12～13 min,90%A→32%A）;流速:0.2 mL·min-1;柱温:40℃;选择ESI离子源、正离子扫描、多反应离子监测（MRM）模式测定16种降糖类化学药物。通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果:在上述色谱及质谱条件下,二甲双胍、丁二胍、苯乙双胍、罗格列酮、小檗碱、吡格列酮、氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、瑞格列奈、格列苯脲、格列美脲、那格列奈、格列喹酮等16种药物的分离度良好,方法定量下限（LOQ）均在0.2～1.5 ng·mL-1之间,标准加样回收率均在88.6%116.9%之间。结论:本法快速准确,灵敏度高,可作为中成药及保健品中非法添加降糖类化学药物的定量测定方法。