微波辅助-分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定血水草中8种生物碱

建立了微波辅助-分散固相萃取技术(dSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定血水草中8种生物碱的方法。采用单因素实验考察了微波辅助-分散固相萃取中各因素对血水草中8种生物碱萃取率的影响，最佳萃取条件为：微波功率560 W,微波提取时间4 min;以PSA和GCB混合吸附剂为净化剂，两种吸附剂的用量均为125 mg,净化萃取时间3 min。分散固相萃取后以乙腈-0.02 mol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱，利用UPLC-MS/MS进行分析。结果表明：8种生物碱在1～200 mg/L范围内线性关系良好，相关系数均不低于0.991,检出限为0.05～0.12 mg/L,定量限在0.19～0.40 mg/L之间。三个浓度添加水平下，8种生物碱的回收率在91.2%～98.1%之间，相对标准偏差(RSD)为1.2%～2.9%。采用该方法对6个产地的血水草进行了检测，样品中8种生物碱的含量在0～0.78 mg/g之间，RSD在1.2%～2.9%之间。本文所建立萃取分析方法准确性好，灵敏度高，操作快速简单，可满足血水草中生物碱检测的要求。