本论文以龙眼核为原料,分离纯化其中的多酚类物质,初步对其组成成分及抗氧化活性进行研究,通过喷雾干燥法制备龙眼核多酚微胶囊产品,实验结论如下:
(1)乙醇及超声波辅助两种方法提取龙眼核多酚,在单因素基础上采用响应面优化实验确定其最佳工艺条件,以多酚提取量(mg/g)为指标,乙醇提取法的最佳工艺条件是:提取时间106 min,乙醇浓度58 %,提取温度64℃,液料比9:1,在此条件下龙眼核粗多酚提取量为42.690 mg/g;超声辅助提取法的最佳工艺条件是:提取温度69℃,提取时间52 min,超声功率162 W,在此条件下龙眼核粗多酚提取量为42.209 mg/g。超声波辅助提取效率略低于乙醇提取,超声波缩短了提取时间,两种方法各有优势,从设备及能源的角度考虑,选取乙醇法为后续实验的提取方法。
(2)选用DM21大孔吸附树脂纯化龙眼核多酚,吸附动力学及热力学实验结果表明,龙眼核多酚在DM21大孔树脂上的吸附属于吸热的膜扩散过程。静态与动态吸附解吸的最佳柱层析条件为:pH值4.2,上样浓度1 mg/mL,上样流速5 BV/h,洗脱剂70 %乙醇,洗脱流速1.5 BV/h。在此条件下,龙眼核多酚纯品的得率为5.2 %,纯度为74.14 %。
(3)显色反应表明龙眼核多酚中黄酮及酚羟基的特征反应较明显。紫外-可见光谱分析结果表明龙眼核多酚含有黄酮类物质。红外光谱分析结果表明龙眼核多酚含有乙酰化的酸性多酚。以乙腈-甲酸(0.1 %)为流动相,龙眼核多酚HPLC谱图表明,龙眼核多酚中含有表儿茶素和芦丁,其中表儿茶素的含量高达21.35 %。
(4)龙眼核多酚的抗氧化实验结果表明,龙眼核多酚清除DPPH.、.OH、O2-.三种自由基的趋势相似,均随着浓度的增加,清除率呈上升趋势,到达一定浓度后基本稳定。龙眼核多酚清除DPPH.、.OH、O2-.三种自由基的IC50值分别为0.4326 mg/mL、142.4 mg/mL、99 mg/mL,对照品VC清除三种自由基的IC50值分别为0.7292 mg/mL、63.94 mg/mL、15.91 mg/mL,龙眼核多酚对DPPH.自由基的清除效果明显优于VC。
(5)以β-环状糊精和阿拉伯胶为壁材,通过喷雾干燥法对龙眼核多酚进行微胶囊化包埋,确定壁材比(阿拉伯胶:β-环状糊精)1.5:1,芯壁比1:6,单甘酯用量0.1 %。正交实验结果表明,喷雾干燥法微胶囊化龙眼核多酚的最佳工艺为:固形物含量14 %,进风温度200℃,进料流速为3.5 mL/min。此条件下得到的龙眼核多酚微胶囊产品包埋率达到91.39 %。最终产品呈淡黄色,无异味,密度0.667 g/cm3,含水量3.92 %,溶解度95.86 %。
