洋葱精油和黄酮的提取

本文在分析洋葱中主要有效成分与超临界CO2流体相对溶解度的基础上，采用超临界CO2流体萃取（以下简称SCFE）和溶剂萃取相结合的方法，提取洋葱中的精油和黄酮。对不同提取方法的效果及影响因素进行了对比研究，尤其对SCFE洋葱精油萃余物中的黄酮进行了再萃取。采用了不同方法处理洋葱物料，选择并经试验确定了分析测试方法，分析了提取物的成分。 在以洋葱精油为主要目的物时，我们考察了以下四种工艺路线：水蒸汽蒸馏法提取新鲜洋葱中的精油，溶剂萃取新鲜洋葱中的精油，溶剂萃取冷冻干燥的洋葱中的精油，SCFE冷冻干燥洋葱中的精油。以洋葱精油收率和质量为目标判据，对比上述各类方法，以SCFE法最优。 在以洋葱中洋葱黄酮为主要目的物时，我们考察了以下三种工艺路线：水提取新鲜洋葱中的黄酮，乙醇提取新鲜洋葱中的黄酮，水提取SCFE萃余物中的黄酮。对比这几种提取洋葱黄酮的方法，以洋葱黄酮收率和质量为目标，同时考虑到资源的综合利用和溶剂的合理使用，采取水提取SCFE萃余物中黄酮的方法最优。 综合以上两点，得到提取洋葱精油和黄酮的最佳工艺路线为：SCFE冷干洋葱精油，水提取SCFE萃余物中的黄酮。 针对以上工艺路线，采用均匀设计方法设计试验，经过均匀设计软件处理，得到了SCFE工艺条件与目标萃取物洋葱精油、水提取SCFE萃余物工艺条件与目标萃取物洋葱黄酮之间的两个关联方程式，这两个关联方程式分别如下。 SCFE洋葱精油的萃取率与萃取条件的关联方程式为：Y=-6．17+0．155X1+0．297X2+0．196X3-2．92×10-3X1X2-2．75×10-3X2～2-2．70×10-22X3～2 其中Y为超临界CO2流体萃取冷干洋葱的萃取率，X1～X3依次为超临界的萃取压力，萃取温度，萃取时间。 水提取SCFE萃余物中的黄酮收率与萃取条件的关联方程式为：Y=4．09×10-2-3．19×10-4X3-2．75×10-6X1～2+4．18×10-6X1X3+3．17×10-4X2～2+2．99×10-7X3～2 其中Y为水提超临界CO2流体萃余物中黄酮的收率，X1～X3依次为水提取超临界CO2流体萃余物中黄酮的萃取温度，萃取时间，每15g萃余干葱加水量。 通过对数据的优化处理，得出超临界CO2流体萃取洋葱精油的萃取率为2．92％，相应的工艺条件是萃取压力32MPa，萃取温度37℃，萃取时间3．6h，经验证试验得到萃取率为2．86％和2．78％。 水提超临界CO2流体萃余物中黄酮的萃取率为0．0081％，相应的工艺条件是萃取温度85℃，萃取时间5h，每15g超临界CO2流体萃余干葱加水量为360ml，经验证试验得到洋葱黄酮收率为0．0084％和0．0086％。 本文建立了洋葱中洋葱精油和黄酮类物质提取分离各环节的系统的分析鉴定方法：采用定硫法测定洋葱精油含硫化合物的含量（以二硫化丙烷计算），采用GC／MS方法定性测定洋葱精油的成分，采用分光光度法测定洋葱萃取物中黄酮含量。 洋葱精油定硫法和GC／MS法检测结果及各类方法的提取率对比如下：水蒸气蒸馏精油萃取率与溶剂萃取相差不大，但是前者精油中含硫化合物的含量低于后者；超临界CO2流体萃取冷干洋葱精油中的含硫化合物为3．65%，溶剂萃取含硫化合物为3．76％，两者相差不大，但SCF萃取方法提取的精油色泽气味优于溶剂萃取，SCF萃取过程对环境更友好，萃取出的精油容易分离提纯。 分光光度法测定洋葱萃取物中黄酮含量分别为：水提取鲜洋葱萃取率为0．0079％，乙醇提取鲜洋葱萃取率0．0088％，且乙醇提取得到的黄酮杂质较少，水提取SCF萃余物黄酮萃取率为0．0085％，其气味和色泽优于直接水提取和乙醇提取。 本文的创新点在于以超临界流体技术为核心，建立了冷冻干燥洋葱，首先提取洋葱精油，再提取萃余物中黄酮的系统方法。获得了高品质的洋葱精油与黄酮。