保健食品中壮阳类西药成分的核磁共振氢谱定量分析

被引：10

作者：

张志强 ^{[1
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王丽娟 ^{[1
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安东各 ^{[1
]}

涂光忠 ^{[1
]}

赵阳 ^{[2
]}

机构：

[1] 北京微量化学研究所

[2] 公安部物证鉴定中心

来源：

分析测试学报 | 2017年 / 02期

关键词：

核磁共振氢谱定量; 保健食品; 枸橼酸西地那非; 他达拉非; 伐地那非;

D O I：

暂无

中图分类号：

TS218 [保健食品]; O657.2 [磁化学分析法];

学科分类号：

083202 ; 070302 ; 081704 ;

摘要：

建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量（1H q NMR）分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结果表明:当内标添加量为2 mg、内标与待测化合物摩尔比在1∶0.1～1∶1.2范围时,标准曲线线性良好,相关系数（r2）不小于0.999;枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的检出限分别为0.045,0.026,0.033 mg/m L,定量下限分别为0.218,0.128,0.159 mg/m L;日内精密度RSD值分别为0.38%,0.85%,0.34%;日间精密度RSD值分别为0.72%,1.2%,1.4%。利用所建立的方法对13种实际样品进行定量分析;并将测试结果与HPLC-DAD法测试结果进行比较,两种测试结果的RSD在1%8%之间。

引用

页码：257 / 261

页数：5

共 13 条

[1] 8种生物胺盐核磁共振法纯度定值 [J].