8种生物胺盐核磁共振法纯度定值

被引:14
作者
张伟 [1 ]
黄亮 [2 ]
徐瑞峰 [1 ]
涂光忠 [3 ]
黄挺 [1 ]
戴新华 [1 ]
何雅娟 [1 ]
李红梅 [1 ]
机构
[1] 中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所
[2] 广州计量检测技术研究院
[3] 北京微量化学研究所
关键词
生物胺盐酸盐; 生物胺; 定量核磁共振法; 核磁共振法; 纯度定值;
D O I
暂无
中图分类号
TS207.3 [食品分析与检验];
学科分类号
083201 ;
摘要
建立了核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法。8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1H COSY谱对氢进行了归属,选择国家二级标准物质尼泊金乙酯(GBW(E)100064)为内标对8种生物胺盐酸盐进行纯度测定,并考察了不同实验参数对准确定量的影响,以标准物质尼泊金乙酯和对硝基甲苯对实验参数进行考察。实验结果显示,弛豫时间是影响定量的主要因素,准确定量时应采用远大于5倍T1(90度脉冲宽度)的弛豫时间,而脉冲宽度对定量结果无影响,但小的脉冲宽度可在确保定量准确性的前提下缩短弛豫时间。采用优化后的实验参数条件对8种生物胺盐酸盐进行定值,其纯度分别为99.0%,99.1%,99.4%,99.1%,99.3%,99.6%,99.6%,93.3%,相对标准偏差分别为0.2%,0.2%,0.3%,0.2%,0.2%,0.1%,0.2%,0.3%。
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页数:6
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