高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留

以D5-氯霉素为内标,建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定饲料预混料、配合饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素含量的方法。样品磨碎后,采用乙酸乙酯提取,离心后上清液于45℃下氮气吹干,溶解残渣并用正己烷液液萃取净化处理,经C18固相萃取净化后,通过Agilent Eclipse C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱以甲醇-0.1%甲酸作流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)负离子扫描方式进行定性与定量分析。方法的检出限(LOD)为0.5μg/L,定量下限(LOQ)为1.0μg/L,待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在0.5～10.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)不低于0.999 0。在0.5～2.0μg/kg范围内,3个水平的加标回收率为78%～107%,相对标准偏差(RSDs,n=6)均小于10%。