建立了固相萃取/高效液相色谱法测定西瓜中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、赤霉素(GA3)、多效唑(PP333)、6-苄氨基嘌呤(6-BA)4种植物生长调节剂残留的方法。样品用80%甲醇溶液提取,采用Strata C18固相萃取小柱进行富集、净化,以甲醇-0.15%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长为220 nm,以保留时间和紫外扫描图谱定性,外标法定量。在优化实验条件下,4种植物生长调节剂的标准溶液在0.5~10 mg/L范围内呈良好线性,r均大于0.999,检出限为0.05~0.15 mg/kg。4种化合物在1.00、3.00 mg/kg加标水平下的回收率为82%90%,相对标准偏差均不高于3.8%。结果表明,该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点,适于水果中2,4-D、GA3、PP333、6-BA残留的分析。