头孢氨苄、头孢拉定原料中残留2-萘酚的控制

目的:探讨对头孢氨苄、头孢拉定原料中增加2-萘酚检查的必要性,建立科学、合理的2-萘酚检查方法以及限度。方法:采用HPLC-UV法,C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为225 nm,分析20批头孢氨苄原料、2批头孢拉定原料以及217批头孢氨苄片(胶囊)、380批头孢拉定胶囊中含2-萘酚的量,并进行方法学验证。结果:方法专属性强、线性范围宽、精密度好、准确度高、耐用性好,超过50%的样品含有不同量的2-萘酚,有些企业样品中含量较大,同一企业样品批间差异较大;根据当前ICH指导原则以及已发表的文献资料,初步确定了头孢氨苄、头孢拉定原料中2-萘酚的限度。结论:建议在中国药典头孢氨苄、头孢拉定原料中增加2-萘酚检查项并初步拟定了限度,其限度科学性、合理性需进一步验证。