在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物残留量

建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物的方法。准确称取2 g饲料,用10 m L 0.1%盐酸-甲醇（1∶1）提取,提取液用0.2%甲酸稀释10倍,通过双三元液相色谱采用反相在线固相萃取柱在线富集净化,以0.2%甲酸与乙腈梯度洗脱,同时转移至C18色谱柱上进行分离,串联四极杆质谱检测。实验结果表明,5种喹噁啉药物在50～25 000μg/kg含量范围内线性良好（r>0.999）;方法的检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg;方法回收率为72.6%84.6%,批内和批间相对标准偏差（RSD）均小于10%。本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定。