液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素

被引:37
作者
王秀嫔 [1 ,2 ,3 ]
李培武 [1 ,2 ,3 ]
杨扬 [4 ]
张文 [1 ,3 ]
张奇 [1 ,3 ]
范素芳 [1 ,3 ]
喻理 [1 ,2 ,3 ]
王琳 [1 ,2 ,3 ]
陈小媚 [1 ,2 ,3 ]
李英 [1 ,2 ,3 ]
姜俊 [1 ,2 ,3 ]
机构
[1] 中国农业科学院油料作物研究所
[2] 农业部油料作物生物学重点开放实验室
[3] 农业部油料及制品质量监督检验测试中心
[4] 农业部农产品质量安全监管局
关键词
超声提取; 液相色谱-质谱; 内标校正; 免疫亲和; 黄曲霉毒素; 粮油;
D O I
暂无
中图分类号
TS207.4 [食品的微生物检验];
学科分类号
摘要
建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法。分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件:溶剂为甲醇-水(含40 g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min。然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化。最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定。结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg。方法的加标回收率为87%~111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7%和5.6%。实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度。
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