大豆异黄酮的提取、分离及相关动力学和热力学的基础研究

大豆异黄酮是大豆生长过程中形成的次级代谢产物,是多酚类混合物,具有多种生物活性,特别是其防癌抗癌研究已成世界热门焦点。本文研究了从大豆废料中提取、分离、提纯较高含量大豆异黄酮的工艺技术,并对提取过程的动力学和热力学机理进行了研究。 1.分别采用索式提取、乙醇提取和微波辅助提取这三种提取方法,研究了溶剂、提取温度、时间、料液比、颗粒大小、微波功率和时间等因素对大豆异黄酮提取的影响。比较这三种方法,选择乙醇提取法,最佳提取条件为:80%的乙醇,回流时间为2 h,回流温度为80℃,料液比为1:30,乙醇提取两次。 2.研究了AB-8大孔吸附树脂对大豆异黄酮的吸附特性,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线和以大豆异黄酮原液浓度及时间为参数的吸附动力学曲线。结果表明,AB-8树脂固定床的吸附穿透曲线表明,高浓度样液以较低的流速通过树脂层可以提高动态吸附的吸附速率。为进一步纯化分离出金雀异黄素,提出其精制工艺路线,提取液经等电点沉淀、离心与萃取处理,初步去杂,AB-8大孔吸附树脂进一步纯化。结果表明:离心、萃取等方法可以除去大部分油脂和蛋白质等;梯度洗脱的最佳工艺流程为蒸馏水→20%乙醇→70%乙醇一次不同溶剂上柱洗脱,40%乙醇→70%乙醇二次不同溶剂上柱洗脱;用HPLC检测金雀异黄素纯度可达到90%左右。 3.采用乙醇提取技术研究了大豆豆渣中有效成分大豆异黄酮提取过程的动力学机理。以Fick扩散第一定律为基础,建立了提取过程的动力学方程,实验结果表明,在50℃～75℃从豆渣中提取大豆异黄酮,浓度C的对数与时间t的对数呈线性关系,符合一级动力学方程特征,实验数据和动力学方程符合良好,从而为大豆豆渣的综合利用以及活性成分的提取提供有价值的理论依据。 4.采用乙醇提取技术研究了大豆豆渣中有效成分大豆异黄酮提取过程的热力学机理。采用一种简单的测定提取分配系数的方法,计算了大豆异黄酮在提取过程中的热力学函数ΔG,ΔH和ΔS。结果表明,大豆异黄酮的提取是一个吸热熵增过程,且随着温度的增加,ΔG越小。