桔皮色素、果胶和橙皮苷的连续提取及精制的研究

本文进行了先用微波协同浸提柑桔皮中色素，再从所得滤渣中回收浸提果胶，然后利用超声波辅助进一步浸提橙皮苷的联合工艺研究。研究表明： 通过单因素分析和正交实验，对微波协同浸提柑桔皮中色素的提取工艺进行优化研究，重点考察了原料破碎度、液料比、微波功率、辐射时间、浸提级数等因素对色素吸光度和浸提率的影响。微波协同浸提色素的最佳工艺条件为：破碎度40目，乙醇浓度100％，浸提液料比为5ml／g，微波功率25％×700W，辐射时间10min，浸提级数3级。在优化条件下，3级浸提平均浸提率达17.5％；考察了AB-8大孔树脂吸附精制对色素色价的影响，精制后色价从70.57升为164.29。产品色素通过显色反应和紫外可见吸收光谱表征，分析检测理化限量指标表明产品合格。与直接水浴加热提取法比较，微波协同浸提不仅大大缩短浸取时间，而且提高了色素浸取率和品质。 浸提色素后的滤渣，通过微波协同酒石酸浸提、乙醇沉析得到果胶。以精制果胶浸提率和胶凝单元数为评价指标，单因素分析结合正交实验L9（3～4）筛选工艺条件为：浸提剂酒石酸，液料比10ml／g，浸提pH=2.0，微波功率280W，辐射时间5min，浸提级数3级，浓缩比为4：1，乙醇浓度60％，沉析时间60min。按优选的工艺条件实验3次，果胶平均浸提率达21.77％。通过红外光谱表征及质量检测表明产品合格。酒石酸浸提果胶产品品质好，浸提率高；微波法快速、节能、浸提率更高。 浸提果胶后的滤渣，在超声波作用下，利用饱和Ca（OH）2碱液浸提盐酸酸析得到橙皮苷，通过单因素分析和正交实验确定了超声波协同浸提橙皮苷的各因素影响主次为：碱提pH值＞液料比＞酸析pH值＞超声时间。最佳工艺条件为：碱提pH=12.5，液料比10：1，超声时间60min，酸析pH=4.7，浸提级数3级。另外，考察了重结晶法精制对橙皮苷纯度的影响，平均纯度为94.96％，提高14.72％。红外光谱、高效液相色谱等方法表征实验产品，检测产品质量并对照行业标准表明合格。 通过此联合工艺可获得浸提率较高的色素、果胶和橙皮苷产品，且均符合国家或行业有关标准。该工艺具有效率高、能耗低、污染小，设备及操作简单，经济效益好等优点，对于综合开发利用柑桔皮具有较高的参考及应用价值。