植物甾醇提取工艺研究

本文研究了从脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺，该工艺主要包括甾醇酯转酯化反应和转酯化物萃取-结晶工艺两个主要过程。 在原料脱臭馏出物预处理后，以甲醇钠为碱催化剂，将原料与甲醇进行反应，使原料中的甾醇酯转化为游离甾醇。实验研究了甲醇／原料质量比、甲醇钠／原料质量比、反应温度，反应时间等因素对甾醇酯转酯化反应的影响。结果表明，在甲醇沸点温度下，甾醇酯转化率随温度的升高而增大；转化率随反应时间延长而增大，并逐渐趋向平衡值。得到了适合论文研究体系的甾醇酯转酯化反应的优化条件：甲醇／原料质量比为0.8、催化剂甲醇钠／原料质量比为0.01、61℃、反应时间2小时。在此条件下，可使甾醇酯转化率达到93％左右。该反应优化条件下，表观速率方程为：（—rA）=833．3*（0．00002388）2.0*（1—xA）0.9（494.3-xA）1.1-379.5*（0．00002388）2.4*（1.408+xA）0.6（52.26+xA）1.8 研究了从转酯化物中提取甾醇的工艺，主要采取冷却结晶的方法。采取萃取—结晶工艺可以得到90％以上的甾醇产品；当溶剂为正己烷，加入比例为2-3ml／g物料时，甾醇纯度甚至可达到99％左右。 甾醇产品精制可通过重结晶工艺实现，溶剂可采用丙酮或正己烷，初温分别设在近沸点温度54℃或65℃，终温设在5℃，纯度均可达到99％左右。测得其熔程为127-132℃。