水栀子中栀子黄色素和栀子苷的精制及超声提取工艺优化

水栀子是茜草科(Rubiaceae)植物大花栀子(Gardenia jasminoides var. grandiflora)的干燥成熟果实。目前主要作伤科外用和提取栀子黄色素的原料。研究表明,水栀子的主要成分含量明显高于山栀子,且果实大、产量高、易于栽培管理,故建议把水栀子作为生药或作为山栀子的替代品进行开发,以充分利用自然资源。 本文以水栀子为原料,利用大孔吸附树脂精制栀子黄色素,通过对树脂的筛选和上样液质量浓度、吸附流速、解吸剂、解吸流速等的选择,获得了栀子黄色素精制的最佳工艺条件：最佳的树脂为HPD722大孔吸附树脂,上样液质量浓度为15mg/mL,吸附流速为1.0mL/min,解吸剂为80%乙醇溶液,上样后依次用800mL蒸馏水、600mL15%乙醇以2.5mL/min的速度洗脱杂质,再用200mL80%乙醇以3.5mL/min的解吸流速洗脱栀子黄色素。在此条件下,可得到色价达300的精制产品。 为了充分利用栀子资源,本文利用硅胶层析法,以二氯乙烷-乙醇体系梯度洗脱,从精制栀子黄色素的废液中分离纯化栀子苷,得到纯度高达90.23%栀子苷产品,得率为34.0%。 本文还对超声波法同时提取水桅子中栀子黄色素和栀子苷的工艺进行了研究。先通过单因素试验,确定影响提取效果的各单因素的水平。然后在单因素试验基础上,利用软件Design-Expert8.05,采用Box-Behnkens设计响应面试验。通过响应面分析可知,乙醇浓度对栀子黄色素和栀子苷提取得率的影响极显著,料液比的影响高度显著,而提取时间的影响则为非显著。通过响应面优化得到栀子黄色素和栀子苷同时提取的最优条件为：乙醇浓度为44%,提取时间为29.60min,料液比为1：26.85。在此条件下,栀子黄色素和栀子苷的实际提取得率分别为45.78mg/g和111.65mg/g,与预测的相差分别为1.86%和1.18%。与溶剂提取法相比,栀子苷提取得率相差不大,但栀子黄色素提高了22.56%。