UPLC-MS/MS法测定减肥降脂通便三类保健食品中添加的37种药物

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定减肥类、降脂类和通便类保健食品中37种非法添加药物。方法:样品以甲醇为溶剂超声提取后,采用Waters BEH Shield RP18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱分离,以甲醇-15 mmol·L-1乙酸铵（含0.1%乙酸）为流动相梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,柱温35℃。采用电喷雾离子源正、负离子模式、多重反应监测（MRM）方式检测37种药物:阿昔莫司、烟酸、麻黄碱、氯噻嗪、氢氯噻嗪、咖啡因、甲基安非他明、番泻苷B、番泻苷A、氨苯蝶啶、氯噻酮、呋塞米、安非他酮、芬氟拉明、维拉帕米、吲达帕胺、布美他尼、苄氟噻嗪、酚酞、氟西汀、苯扎贝特、N-单去甲基西布曲明、大黄酸、西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、吡沙可啶、舍曲林、芦荟大黄素、氟伐他汀、吉非罗齐、洛伐他汀、辛伐他汀、非诺贝特、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、普罗布考。结果:37种化合物在2.5倍定量限到500倍定量限范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限均在0.01～5.12ng·m L-1范围内,3个浓度水平平均回收率（n=6）均在87.5%～109.5%范围内,RSD均低于8%,74批保健食品检出9批非法添加阳性样品。结论:本法经方法学验证,可用于减肥、降脂和通便类保健食品中37种非法添加药物的快速筛查和定量测定。