高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测酱油中的4-甲基咪唑与2-甲基咪唑

被引：10

作者：

刘芸 ^{[1
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丁涛 ^{[1
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费晓庆 ^{[1
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林宏 ^{[1
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沈崇钰 ^{[1
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吴斌 ^{[1
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张睿 ^{[1
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谭梦茹 ^{[2
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机构：

[1] 江苏出入境检验检疫局

[2] 中国药科大学药学院

来源：

分析测试学报 | 2015年 / 04期

关键词：

4-甲基咪唑; 2-甲基咪唑; 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱; 酱油; 焦糖色素;

D O I：

暂无

中图分类号：

O657.63 [质谱分析]; TS264.21 [];

学科分类号：

070302 [分析化学];

摘要：

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑（4-MI）和2-甲基咪唑（2-MI）的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0.45μm滤膜。采用Agilent HILIC Plus（2.1 mm×100 mm,3.5μm）色谱柱进行分离,以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵（80∶20）为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比（m/z）50～100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,以一级母离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,4-MI和2-MI能够得到较好的分离。该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg。在25～500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验,平均回收率为78.3%95.7%,相对标准偏差（RSD）不大于9.4%。该方法样品处理过程简单,适用于酱油中4-MI和2-MI的测定,对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义。

引用

页码：381 / 387

页数：7

共 16 条

[1]

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 [J].