分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

被引：11

作者：

吴玉銮 ^{[1
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冼燕萍 ^{[1
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郭新东 ^{[1
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罗海英 ^{[1
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王莉 ^{[1
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韩婉清 ^{[1
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陈立伟 ^{[1
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李核 ^{[2
]}

机构：

[1] 广州质量监督检测研究院

[2] 华南师范大学化学与环境学院

来源：

食品安全质量检测学报 | 2014年 / 5卷 / 05期

关键词：

2-甲基咪唑; 4-甲基咪唑; 超高效液相色谱-串联质谱法; 分散固相萃取; 酱油;

D O I：

10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2014.05.014

中图分类号：

O657.63 [质谱分析]; TS264.21 [];

学科分类号：

070302 [分析化学];

摘要：

目的建立测定酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（dSPEUPLC-MS/MS）分析方法。方法样品加入同位素内标后,以水稀释,并调至碱性,用乙腈提取,加入无水MgSO4和无水NaAC,老抽样品再经N-丙基乙二胺（PSA）/多壁碳纳米管（MWNTs）分散净化,采用UPLC BEH HILIC（50 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸,v/v）为流动相等度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,正离子多反应监测模式检测,以同位素内标定量。结果 2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法检出限均为1.5μg/kg;在1.0～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在生抽和老抽样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率（n=6）为89.6%117.2%,日内精密度为4.8%12.9%,日间精密度（n=5）小于15%。结论本方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。

引用

页码：1357 / 1364

页数：8

共 13 条

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