大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的分离提取研究

角鲨烯主要来源于深海鲨鱼肝油,具有极强的抗氧化能力及生物活性,广泛应用于医药、保健品及化妆品中。近年来,出于对野生海洋动物的保护,研究从植物油脂中提取角鲨烯逐渐成为热点。 本文以大豆油脱臭馏出物为原料,经提取不皂化物、分子蒸馏、结晶、溶剂萃取的集成化工艺,不仅获得较高纯度的角鲨烯,同时回收了原料中的其他两种天然活性物质:维生素E、植物甾醇。最后探索了真空精馏进一步富集角鲨烯的工艺条件。 首先用气相色谱-质谱初步确定原料中含有角鲨烯;确定高效液相色谱定量分析角鲨烯的方法,该方法的精确度高,对原料多次测量取均值知SODD中角鲨烯含量为1.95%。 用正己烷萃取原料皂化反应产物得SODD不皂化物,并应用正交试验设计对影响皂化反应的三个因素进行优化,在优化条件:反应时间为40 min,反应温度80℃,KOH浓度0.8 mol/L下多次实验,不皂化物中角鲨烯含量为9.92%。以不皂化物为原料,经两级分子蒸馏进一步提取角鲨烯,用响应面法对第一级分子蒸馏条件进行了优化并建立了相应的二次模型,在优化条件:蒸发温度73℃,进料速率1.1 ml/min,刮膜转速251 rpm下多次实验得角鲨烯的含量为15.2%的重相,收率为92%;在刮膜转速200 rpm,蒸发温度175℃,进料速率4 ml/min,系统压力:0.1 Pa条件下进行第二次分子蒸馏,得到角鲨烯含量为21.01%的轻相,角鲨烯收率为95.7%。 以第二级分子蒸馏馏出物为原料经过结晶回收植物甾醇,滤液脱溶剂后得到含量为25.3%的角鲨烯,经溶剂萃取后,在萃取相获得51.9%的角鲨烯产品,收率为94.7%,萃余相回收维生素E。以萃取分离得到的角鲨烯产品为研究对象,用PRO/II软件对双塔连续真空精馏提取角鲨烯条件进行了模拟研究,最终角鲨烯含量可富集至98.6%。