络合法提取植物甾醇的工艺研究及甾醇的溶解度测定

本文介绍了植物甾醇的性质、来源、用途、各种分析方法和提取工艺，系统研究了氯化钙络合法从脱臭馏出物中提取甾醇的工艺，测定了植物甾醇在有机溶剂中的溶解度。 建立了甾醇含量的分析方法——毛细管气相色谱法。色谱条件为：色谱柱HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)；氢焰检测器；进样和检测器温度均为280℃；柱温为255℃；载气为氢气；分流比1／15。 脱臭馏出物经提取维生素E后，进行转酯化反应，得到转酯化产物，再用氯化钙络合提取。实验研究了溶剂选择及溶剂量／转酯化产物质量比、氯化钙／转酯化产物质量比、甲醇／氯化钙质量比、反应温度、反应时间等因素对络合法提取甾醇的影响。得到优化的操作条件为：乙酸乙酯为非质子性溶剂，其用量与转酯化产物质量比为1／1；氯化钙／转酯化产物质量比为1／8；甲醇为质子陸溶剂，甲醇与氯化钙质量比为1／2～2／2；反应温度40℃；反应时间1小时。在此条件下，甾醇的纯度达到98％以上，收率达到75％以上。 测定了植物甾醇在常用有机溶剂中的溶解度，还测定了植物甾醇在与脱臭馏出物相似体系油酸甲酯中以及甲醇、丙酮和正己烷与油酸甲酯混合溶剂中的溶解度数据，这些数据对结晶法提取和精制植物甾醇工艺有指导作用。