膜技术集成树脂制取高色价栀子黄色素的研究

本课题采用膜技术集合树脂制取高色价栀子黄色素,用微波辅助水溶液法对栀子粕进行提取,解决传统工艺中溶剂残留问题。采用膜技术集合树脂进行分离纯化,提高色素的色价,降低OD值。在摸索工艺路线的同时,对栀子黄色素的理化性质及作用做了深入的研究,对色素的检测有了明确的方法。本研究主要得出以下四个方面的成果: 1.确定了硅胶柱层析法制取栀子黄色素标准品藏红花素的方法。制得的藏红花素纯度为98%。并且所制的藏红花素稳定性较好。 建立了紫外分光光度法测量栀子黄色素的方法,回归方程为y=0.0096x-0.0002,R2=0.9999。建立了高效液相色谱法测量栀子中京尼平苷含量的方法,流动相为乙腈-水(15:85),回归方程为y=0.0019x-0.0025,R2=0.9999。 2.确定了水溶液浸提法,超声波水溶液浸提法和微波辅助水溶液浸提法的最佳浸提条件,对三种方法进行比较得出微波辅助水溶液浸提法具有提取时间短、提取温度低、用水少、提取率高等优点。最佳条件为:微波辅助提取:时间1min;功率150W;液料比为6:1;经微波后的水提条件:时间0.5h;温度50℃;液料比15:1。在此条件下微波辅助浸提后的第一次提取率为87.7%,两次总提取率为98.5%,两次总提取得率为2.47%。 3.对栀子黄色素浸提液膜除杂工艺进行了研究,了不同超滤膜对浸提液除杂的效果,确定了最佳用膜为超滤膜Ⅱ,平均通量可达37.96L·h-1·m-2。栀子黄色素的透过率为94.24%,固形物杂质的去除率为65.90%,其中蛋白质的去除率为82.76%,经过超滤除杂后的提取液不需浓缩可以直接用于树脂精制。 4.对9种树脂进行筛选,选用SX-2树脂。确定了SX-2树脂的最佳吸附条件为吸附体积流速:1.5mL·min-1;吸附温度:常温;上样量为10倍树脂体积;最佳洗脱条件为梯度洗脱法:先用浓度为30%的乙醇溶液洗脱除杂,再用浓度为50%的乙醇溶液进行洗脱,洗脱液体积为5倍树脂体积,洗脱体积流速为1.5mL·min-1。将经过树脂精制后的栀子黄色素洗脱液利用真空旋转蒸发仪在50℃下进行浓缩和干燥得到粉末状的栀子黄色素。 经过树脂精制后得到的栀子黄色素的纯度为38%,色价可达到400,OD值为0.23。