GC-MS/SIM法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇

被引:11
作者
孙啸涛 [1 ,2 ]
张锋国 [3 ]
董蔚 [1 ,2 ]
赵东瑞 [1 ,2 ]
孙金沅 [1 ,2 ]
孙宝国 [1 ,2 ]
机构
[1] 北京工商大学北京市食品风味化学重点实验室
[2] 北京工商大学食品质量与安全北京实验室
[3] 山东扳倒井集团技术中心
关键词
3-甲硫基丙醇; 自动质谱解卷积定性系统; 相对丰度比; 气相色谱-质谱/选择离子扫描法; 芝麻香型白酒;
D O I
10.16429/j.1009-7848.2015.02.033
中图分类号
O657 [仪器分析法(物理及物理化学分析法)]; TS262.3 [白酒];
学科分类号
070302 ; 081704 ; 082203 ; 083203 ;
摘要
建立了利用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)检测芝麻香白酒特征成分3-甲硫基丙醇的方法。样品前处理方法:CH2Cl2萃取、酒样浓缩5倍分析;色谱方法:DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM方法检测质荷比106和61的离子;采用外标法定量。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为50μg/L10 mg/L范围,线性回归方程:y=491995x+3561.7,线性相关系数为0.9991;检测限5μg/L,定量限10μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度为80μg/L,800μg/L和8 mg/L 3个水平下,回收率在83.8%114.1%之间,日内、日间精密度均小于5%。对5个品牌共21个酒样的3-甲硫基丙醇的检测结果显示:品牌1原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌2原酒中未检出3-甲硫基丙醇;商品酒S-2-1、S-2-2、S-2-3和S-2-4中3-甲硫基丙醇含量分别为1.4,0.36,1.0,0.66 mg/L;品牌3原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌4商品酒中未检出3-甲硫基丙醇,原酒中其含量为2.4μg/L;品牌5原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒S-5中3-甲硫基丙醇含量为0.24 mg/L。
引用
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